一、戴安ICS-2100离子色谱简介
离子色谱是高效液相色谱的一种,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。离子色谱适用于亲水性阴、阳离子的分离。化学抑制器将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。经常检测的离子有阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-,NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。阳离子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。离子色谱仪分离测定可一次性得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的。目前该设备存放于明理楼C232大型精密仪器实验室,可对外开放检测服务,符合要求的来样,收费标准150元/个样品。
性能特点:
l 灵活配置淋洗液瓶:可选用1,2,4L淋洗液瓶,可选择玻璃或聚四氟乙烯材质;
l 高性能泵:双柱塞高压泵可提供高精度低漂移和无脉动的淋洗液流速;确保基线稳定,获得极低检出限;全PEEK流路避免了金属污染。耐高压、耐酸碱和反相有机溶剂;
l 数字型控温电导池,死体积小、高效控温。具有温度补偿功能,保证高灵敏度和稳定性,带有“自动范围设定”数字控制功能,提供动态检测范围,允许一次进样同时定量高含量低含量组分;
l 高效淋洗液脱气装置,可实现淋洗液在线脱气,按需要选择连续或自动间隔运转模式;
l额外进样阀:可选择内置于ICS-2100的六通阀或十通阀用于谱睿样品在线前处理等拓展应用。
二、ICS2100离子色谱操作规程
(一)开机准备
1.打开氮气,调整分压表及淋洗液瓶压力表;
2.打开离子色谱电源开关,启动电脑,进入chromel操作软件;
3.在控制面板EluentBottle输入淋洗液体积,启动泵使流速为1.0mL/min;
4.旋开一级泵排气泡阀,用注射器抽出液体,确定管道里无气泡关闭排气泡阀。旋开二级泵排气泡阀,排出气泡,关闭拧紧;
(二)样品分析
1.等压力上升为1000psi 以上,选择抑制器类型为ASRS
4mm
(阴离子),在淋洗液浓度发生装置处输入30mM,设定流速为1.5min/min时,抑制器电流设为112mA,SRS模式处于ON;
2.点击蓝色按钮采集基线,待基线平稳后,停止基线采集,开始进样;
3.新建programFile和 sequence样品表;
4.从菜单栏点击start,运行选择好的sequence;
(三)关机
1.分析测试完毕后,首先关闭抑制器电源开关,使SRS模式处于OFF,然后关闭EGC和CR-ATC开关,为OFF,最后关闭Pump,使pump处于off;
2.关闭软件和电脑,关闭离子色谱电源开关,关闭氮气瓶主阀;
注意事项:
离子色谱仪器最好一周运行一次,若超过1个月未用,抑制器必须活化。